硫酸镁质量衡量原则及检测办法

  镁质胶凝资料制品用硫酸镁质量衡量原则及检测的新办法 本部分依据我国菱镁职业协会规范《镁质胶凝资料制品用硫酸镁》 CMMA/T 1-2015 收拾： 1 镁质胶凝资料制品用硫酸镁要求 1.1 外观质量 白色或无色结晶颗粒或粉末。 1.2 气味 无显着察觉的异味。 1.3 化学成分 化学成分应契合表 1 的要求。 表 1 化学成分 要 求 项 目 一等品 合格品 4 硫酸镁 (MgSO) 含量 ( 灼烧后）， w/% ≥ 97.0 93.0 钠（ Na) ，w/% ≤ 0.080 0.20 钾(K) ，w/% ≤ 0.015 0.30 氯化物（以 Cl 计）， w/% ≤ 0.40 0.40 硼酸（ H3BO3) ，w/% ≤ 0.28 0.28 水不溶物， w/% ≤ 0.50 0.70 2 硫酸镁首要目标剖析办法 2.1 外观质量 在天然光下目测。 2.2 气味 取大约 100mL水，置于 250mL三角烧瓶中，参加 50g硫酸镁拌和至彻底溶解，用一只手手 持三角瓶， 放在离鼻子约 20cm的前方， 用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向鼓动， 若无显着 察觉的异味， 则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开端欢腾， 当即取下烧瓶， 稍冷后按上面的办法 嗅气味。 2.3 硫酸镁 (MgSO4)含量 ( 灼烧后）的测定 2.3.1 容量法 2.3.1.1 办法概要 用三乙醇胺掩蔽少数三价铁、 铝等离子， 参加 PH≈ 10 的氨- 氯化铵缓冲溶液甲， 以铬黑 T 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液滴定钙镁总量。 1 在实验溶液 PH≈ 12.5 的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）规范滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，然后核算出硫酸镁含量。 2.3.1.2 试剂 1）氨水溶液： 1+2； 2 ）三乙醇胺溶液： 1+3； 4 3 2 3 ）氨- 氯化铵缓冲溶液甲（ PH≈ 10 ）： 20g NH Cl （A.R. ）溶于水，参加 80ml 25%NH ·H O （A.R. ）溶液，再用水稀释至 1L，摇匀； 4 ）氢氧化钠溶液： 50g/L ； 5）乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液： c(EDTA) ≈0.05mol/L; 6）乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液： c(EDTA) ≈0.02mol/L; 7）铬黑 T 指示剂； 8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。 2.3.1.3 剖析过程 1）实验溶液的制备 称取约 10g 硫酸镁试样，精确至 0.001g ，置于 250ml 烧杯中，参加 100ml 水溶解。全 部转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，此溶液为溶液 A，用于 钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。 2 ）测定 ①镁合量的测定 用移液管移取 10ml 溶液 A，置于 250ml 锥形瓶中，参加 40ml 水、 5ml 三乙醇胺溶液， 用氨水调 PH为 7～8，参加 10ml 氨- 氯化铵缓冲溶液及少数铬黑 T 指示剂，用乙二胺四乙酸 二钠（ EDTA）规范滴定溶液（ 4.2.2.5 ）滴定溶液由紫赤色变为纯蓝色为结尾。 ② 钙含量测定 用移液管移取 25ml 溶液 A，置于 250ml 锥形瓶中，参加 25ml 水、 5ml 三乙醇胺溶液。 摇摆下参加 5ml 氢氧化钠溶液， 加少数钙试剂羧酸钠盐指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA） 规范滴定溶液（ 4.2.2.6 ）滴定溶液由紫赤色变为纯蓝色为结尾。 3）成果核算 硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数 w1 计，数值以 %表明，按式（ 1）核算： 过错！未找到引证源。 …………………………………………………… ..(1) 钙含量以钙（ Ca）的质量分数 w2 计，数值以 %表明，按式（ 2 ）核算： 过错！未找到引证 源。 ……………………………………………………………………… ..(2) 式中： C1——乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液（ 4.2.2.5 ）的浓度精确值，单位为摩 尔每升（ mol/L ）; 1 V ——滴定试样中钙镁总量耗费乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液（ 4.2.2.5 ） 的体积数值，单位为毫升（ ml）; C 2——乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液（ 4.2.2.6 ）的浓度精确值，单位为摩 尔每升（ mol/L ）; V2——滴定试样中钙含量耗费乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）规范滴定溶液（ 4.2.2.6 ）的 2 体积数值，单位为毫升（ ml ） ; m——试样的质量的数值，单位为克（ g ）； M1——七水硫酸镁（ MgSO4 ·7H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ） 1 （M=246.48 ）; M2——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ）（M2=40.08 ）; 6.150 ——钙换算为七水硫酸镁的系数。 2.3.2 分量法 取按《食物添加剂 硫酸镁》 GB29207 中A.9 灼烧后的试样，依照《制盐工业通用实验 办法 硫酸根的测定》 GB/T 13025.8-2012 中分量法测定硫酸根含量，硫酸镁 (MgSO 4)含量 (灼 烧后）质量分数 w 核算公式如下： 1 2 (m m ) 0.5 1 5 7 w 1 0 0% m 式中： m 1—玻璃坩埚加硫酸钡的质量，单位为克（ g）； m —玻璃坩埚的质量，单位为克（ g）； 2 0.5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数； m —试样的质量，单位为克（ g ）。 4 2.3.3 以上述两种办法测验值较小者作为硫酸镁 (MgSO) 含量 ( 灼烧后）。 2.4 钠（ Na)和钾 (K) 的测定 依照《水泥化学剖析办法》 GB/T 176-2008 中5.102 制造甲基红指示剂、 5.43 制造碳酸 铵溶液、 6.13 预备火焰光度计、 5.77.2.1 制作作业曲线g ，置于烧杯中，参加 50mL蒸馏水，拌和溶解， 参加 10mL碳酸铵溶液，拌和，然后放于通风橱内电热板上加热至沸并持续微欢腾 20min ～ 30min 。用快速滤纸过滤，以热水充沛洗刷，滤液及洗液盛于 100mL容量瓶中，冷却至室温。 用盐酸（ 1+1）中和至溶液呈微赤色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使 用规程测定谱线强度。 在作业曲线上查出氧化钠的含量（ m）。 2 Na 钠的质量分数 X 按式（ 1）核算： Na 2 1 2 1 X = m ×100×0.74/ （m ×1000）= m ×0.074/m ………………（ 1） 式中： Na X ——钠的的质量分数， %； m2—— 100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克（ mg）； m1——试样的质量，单位为克（ g ）。 在作业曲线上查出氧化钾的含量（ m3 ）。 k 钾的质量分数 X 按式（ 2 ）核算： Xk= m3 × 100×0.83/ （m1 × 1000）= m3 ×0.083/ m 1 ………………（ 2 ） 式中： K X ——钾的质量分数， %； 3 m—— 100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（ mg）； m1——试样的质量，单位为克（ g ）。 2.5 氯化物（以 Cl 计）的测定 3 2.5.1 办法概要 在微酸性的水或乙醇 - 水溶液中，用强电离的硝酸汞规范滴定溶液将氯离子转化为弱电 2+ 离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的 Hg 生成紫赤色络合物来判别结尾。 2.5.2 试剂 3 2 1） 硝酸汞规范滴定溶液： c[1/2Hg(NO ) ] ≈0.05mol/L ； 2 ） 溴酚蓝指示液： 1g/L 乙醇溶液； 3） 二苯偶氮碳酰肼指示液： 5g/L 乙醇溶液； 4 ） 硝酸溶液（ 1mol/L ）：量取 63ml 硝酸，用水稀释至 1000ml 。 2.5.3 仪器、设备 微量滴定管：分度值为 0.01ml 或 0.02ml 。 2.5.4 剖析过程 用移液管移取 50ml 溶液 A （4.2.3.1 ），置于 250ml 锥形瓶中，参加 3 滴溴酚蓝指示液， 滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色， 再过量 5 滴。参加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液， 运用微 量滴定管，用硝酸汞规范滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫赤色，即为结尾。 一起进行空白实验。用移液管移取 50ml 水，其他操作及参加试剂的品种和数量与测定 实验相同。 2.5.5 成果的核算与表明 氯化物含量以氯（ Cl ）的质量分数 wCl 计，数值以 %表明，按式（ 5）核算： 过错！未找到引证源。 ………………………………………………………… (5) 式中： V——滴定实验溶液所耗费的硝酸汞规范滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ ml ）； V0——滴定空白实验溶液所耗费的硝酸汞规范滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升 （ml ）； c——硝酸汞规范滴定溶液浓度的精确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）； m——试样质量的数值，单位为克（ g ）； M——氯（ Cl ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ）（M=35.45 ）。 取平行测定成果的算术平均值为测定成果，两次平行测定成果的肯定差值不大于 0.01%。 2.5.6 抛弃液体处理 为避免含汞废液的污染，主张将废液做处理。 2.5.6.1 办法概要 在碱性介质中， 用过量的硫化钠沉积汞， 用过氧化氢氧化过量的硫化钠， 避免汞以多硫 化物的方式溶解。 2.5.6.2 操作过程 将废液搜集于约 50L 的容器中，当废液达约 40L 时顺次参加 400g/L 氢氧化钠溶液 400ml 、 100g 硫化钠（ Na2S ·9H2O），摇匀。 10min 后缓慢参加 30%过氧化氢溶液 400ml ，充沛混合， 放置 24h 后将上部清液排入废水中，沉积物转入另一容器中，由专人进行汞的收回。 上述操作中所用药剂均为工业级。 4 2.6 水不溶物的测定 2.6.1 办法概要 将试样溶解于水中，用玻璃砂坩埚过滤。洗刷、烘干、称重，核算其水不溶物含量。 2.6.2 试剂 氯化钡溶液： 20g/L 。 2.6.3 仪器、设备 2.6.3.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在 105℃± 2 ℃； 2.6.3.2 玻璃砂坩埚：孔径

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