Q 370683LLY 013-2017_饲料添加剂 硫酸镁pdf

  Q/370683LLY 莱州市莱玉化工有限公司企业标准 Q/370683LLY013-2017 饲料添加剂 硫酸镁 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ 2017-02-03发布 2017-03-03实施 莱州市莱玉化工有限公司 发布 Q/370683LLY013-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由莱州市莱玉化工有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：姜升林、李云霞。 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ I Q/370683LLY013-2017 饲料添加剂 硫酸镁 1 范围 本标准规定了饲料添加剂硫酸镁的产品分类和代号、要求、抽样、试验方法、检验规则、标签、包 装、运输、贮存和保质期、 本标准适用于以氧化镁与硫酸反应，经结晶、过滤、烘干筛分生产的饲料添加剂硫酸镁产品。 分子式 ： 无水硫酸镁：MgSO4 一水硫酸镁：MgSO ·HO4 2 七水硫酸镁：MgSO ·7HO 4 2 相对分子质量： 无水硫酸镁：120.37（按2007年国际相对原子质量） 一水硫酸镁：138.38（按2007年国际相对原子质量） 七水硫酸镁：246.47（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB10648 饲料标签 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ GB32449 饲料添加剂 硫酸镁 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》 3 要求 3.1 感官指标 无水硫酸镁、一水硫酸镁为白色粉末或颗粒，七水硫酸镁为无色晶体。 3.2 理化指标 理化指标见表2。 表1 理化指标 项目 七水硫酸镁MgSO ·7HO 一水硫酸镁MgSO ·HO4 2 4 2 无水硫酸镁MgSO4 硫酸镁(MgSO ·nHO),% ≥ 99.3 94.0 98.0 4 2 镁(Mg),% ≥ 9.8 16.5 19.8 重金属（以Pb计），mg/kg ≤ 8.0 8.0 8.0 铅（Pb），mg/kg ≤ 2.0 2.0 2.0 总砷（以As计），mg/kg ≤ 2.0 2.0 2.0 氯化物（以Cl计），% ≤ 0.05 0.1 0.03 汞（以Hg计），mg/kg ≤ 0.2 0.2 0.2 澄清度试验 澄清 澄清 澄清 1 Q/370683LLY013-2017 细度（通过400µm试验筛），% ≥ -- 95 -- 3.3 净含量 符合标签标注，偏差符合《定量包装商品计量监督管理办法》之规定。 4 抽样 4.1 组批 原料不变，同一配方、同一工艺、同一生产周期连续生产的产品为一个批次。 4.2 采样 按照GB/T14699.1的规定执行。 5 试验方法 5.1 感官指标 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态。 5.2 鉴别 按GB 32449的规定执行。 5.3 硫酸镁、镁 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ 5.3.1试剂和材料 氨水。 氯化铵。 氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.05mol/L。 铬黑T指示剂：5g/L。 5.3.2分析步骤 称取1g试样（精确至0.0002g），用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管 移取25mL溶液，置于250mL锥形瓶中。加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.3.3分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸镁(以MgSO ·nHO计，n=0,1,7)含量（X ）按式（1）计算： 4 2 1 (  V) 10V  0 -3 cM X 1(%) 100% ····················· (1) m  25100 以质量百分数表示的镁（以Mg计）含量（X）按式（2）计算：2 2 Q/370683LLY013-2017 ( ) 10c V 24V.31 0 -3 X 2(%) 100% ···················· (2 ) m25100 式中：V——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积mL； V——滴定空白试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积mL；0 C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g； M——硫酸镁产品以无水硫酸镁（MgSO ）计时，其摩尔质量的数值M（MgSO）=120.37，以一4 4 水硫酸镁（MgSO·HO）计时，其摩尔质量的数值M（MgSO·HO）=138.38，以七水硫酸镁（MgSO·7HO） 4 2 4 2 4 2 计时，其摩尔质量的数值M（MgSO·7HO）=246.47 4 2 24.31 ——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/ml]相当的以克 表示的镁的质量。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。 两次测定结果的绝对差值以七水硫酸镁计不大于0.5%，以一水硫酸镁和无水硫酸镁计不大于0.3%。 5.4 总砷 按GB 32449的规定执行。 5.5 重金属 5.5.1 试剂 —— 乙酸； —— 乙酸钠； ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ —— 醋酸盐缓冲液 PH=3.5； —— 抗坏血酸； —— 30%硫代乙酰胺试液； —— 铅标准液。 称取硝酸铅0.16g于1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，与水适量稀释至刻度，摇匀备用。 5.5.2 分析步骤 称取样品2g加10ml水溶解于纳氏比色管中(25ml)，加PH=3.5醋酸盐缓冲液2ml，加0.5g抗坏血酸溶 解，加30%硫代乙酰铵试液2ml,然后加水稀释至25ml。 以0.16ml标准铅溶液按同方法制得标准样。 两比管放置2min，同置白纸上，自上向下透视，样品不得比标准样更深(0.0008%)。 5.6 氯化物 5.6.1方法提要 在酸性介质中，氯离子与硝酸银反应生成白色浑浊，标准做比较。 5.6.2试剂和材料 硝酸。 硝酸溶液：1+15。 硝酸银溶液：20g/L。 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准液， 置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤 3 Q/370683LLY013-2017 称取5.00g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加适量水，搅拌使其全部溶解，转移至250mL容量瓶 中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于50mL比色管中，加10mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。置于暗处5 min，所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 比浊时七水硫酸镁移取氯化物标准液10.00ml、一水硫酸镁移取氯化物标准液20.00ml、无水硫酸镁 移取氯化物标准液6.00ml，置于50mL比色管中，再分别加入10mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.7 汞 按GB 32449的规定执行。 5.8 细度 按GB 32449的规定执行。 5.9 澄清度 按GB 32449的规定执行。 6 检验规则 6.1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 6.2 出厂检验 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ 6.2.1 出厂检验项目为硫酸镁、总砷、铅。 6.2.2 检验由本企业化验室进行。 6.2.3 检验合格的，签发“产品质量检验合格证”。 6.3 型式检验 6.3.1 型式检验项目为本标准“要求”中的全部项目。 6.3.2 型式检验每半年至少进行一次。有以下情况之一一定要进行型式检验： a)主要的组成原材料变化及生产的基本工艺有较大改变，可能会影响产品质量时； b)工艺变化、设备改造后； c)停产3个月以上，重新恢复生产时； d)行业主管部门提出进行型式检验要求时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 6.4 判定规则 6.4.1 按照本标准的规定执行，有一项指标不符合本规定要求，再从双倍量的包装中抽取样品进行复 检，复检结果仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格品。各项技术指标中的极限数值采用修约值 比较法。 6.4.2 若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，或选定法定机构按照本标准做判定。 7 标签 符合GB10648的要求。 4 Q/370683LLY013-2017 8 包装、运输、贮存和保质期 8.1 包装 包装材料应无毒、无害、防潮。 8.2 运输 运送过程防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害于人体健康的物质共运。 8.3 贮存 贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害于人体健康的物质混储。 8.4 保质期 在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的保质期为12个月。 ㅤㅤㅤㅤ企业标准ㅤㅤㅤㅤ 5

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